GJB 6239.11-2008 军用浸渍活性炭性能试验方法 第11部分:银含量 原子吸收分光光度法

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OJB,中华人民共和国国家军用标准,FL 2180 GJB 6239. 11 -2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第11部分:银含量原子吸收分光光度法,Test method of impregnated activated carbon for military-,Part 11: Argentum content-Atomic absorption spedrophotometry (AAS),2008-03-17 发布2008-10-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 6239. 11-2008,-XX. —,刖 百,GJB 6239《军用浸渍活性炭性能试验方法》分为19部分:,——第1部分:水分,——第2部分:粒度,——第3部分:强度,——第4部分:装填密度,——第5部分:铜含量电解法,——第6部分:铭含量化学分析法,——第7部分:氨含量化学分析法,——第8部分:铜、铭含量 分光光度法,——第9部分:铜含量原子吸收分光光度法,——第10部分:铝含量原子吸收分光光度法,—^第11部分:银含量原子吸收分光光度法,--第12部分:铜含量等离子体发射光谱法,——第13部分:锌含量等离子体发射光谱法,——第14部分:铝含量等离子体发射光谱法,——第15部分:银含量等离子体发射光谱法,——第16部分:防护时间测定总方法,——第17部分:氯乙烷蒸气防护时间,——第18部分:氢化氟蒸气防护时间,——第19部分:氯化氟蒸气防护时间,本部分为GJB 6239的第11部分,本部分由中国兵器工业集团公司提出,本部分由中国兵器工业标准化研究所归口,本部分起草单位:国营第九零八厂,本部分主要起草人:程清俊、迟广秀、赵继军、陈京生、李维冰,48,GJB 6239. 11-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第11部分:银含量原子吸收分光光度法,1范围,本标准规定了军用浸渍活性炭银含量测定的分析原理、测定步骤和结果计算等内容,本标准适用于军用浸渍活性炭银含量的测定,也适用于民用浸渍活性炭银含量的测定,2原理,试料中银离子经提取液提取后,根据原子对辐射场能量的选择吸收特性,让一定频率的辐射通过该,溶液中的原子,测定其吸光度,根据朗伯——比耳定律,即可求出溶液中银的浓度,从而计算出浸渍活,性炭中的银含量,3试剂和材料,3. 1 水 GB/T6682-1992,三级,3.2 提取液 量取50 mL硝酸(GB/T 626-1989,分析纯),注入50mL水中,混合时要不断加以搅拌,3.3 银的标准溶液1.0mg/mL,3.4 定性滤纸 GB/T 1914-1993, B等,中速,4仪器和设备,4.1 原子吸收分光光度计 光源为银空心阴极灯,灯电流1.0mA,波长328.1nm,光谱通带0.5nm,4.2 天平感量0.0001g,4.3 电热恒温干燥箱0℃.300℃,4.4 干燥器内装干燥剂,4. 5调温电炉,4.6三角烧瓶 150mL,4. 7 量筒 25mLo,4. 8 玻璃漏斗 070mm.090mm,4. 9研钵,4. 10 容量瓶 200mL、1000mL,4.11移液管lmL?,5试样制备,用四分法取约10g试样,磨细取75卜im.150pn之间的试样,置于105c.110C的电热恒温干燥箱,中,干燥3h,取出放入干燥器中冷却备用,6测定步骤,6.1 工作曲线的绘制,6.1.1 量取5mL提取液,置于1000 mL的容量瓶中,再加入1.00mL银标准溶液,加水稀释至刻度并,摇匀,6. 1.2配制0.2mg/L、0.4mg/L> 0.6mg/L、0.8mg/L、l.Omg/L银标准溶液,以水调零,以空白试验溶,液做空白,用原子吸收分光光度计在328.1nm波长下测定银标准溶液吸光度,以浓度为横坐标,吸光度,49,GJB 6239. 11 -2008,为纵坐标绘制工作曲线,6.2 试料,称取约0.1g已制备好的试样,精确至O.OOOlgo,6.3 测定,6.3.1 将称好的试料置于150mL三角烧瓶中,加入25mL提取液,加热至90℃±8℃,并在此温度下,保持20min (同时做空白试验),6.3.2 将溶液趁热过滤到200mL容量瓶中,将滤料及使用的器皿用75℃ ±5℃的热水进行洗涤,洗涤,次数不少于三次,将洗涤液过滤到滤液中,待溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,混匀待测,6.3.3 用原子吸收分光光度计在328.1nm波长处测定试料溶液的吸光度,从工作曲线中查出相应的银,浓度,7结果计算,银含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算:,式中:,P——原子吸收分光光度法测得200mL溶液中银浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);,V——试料溶液体积的数值,单位为升(L);,m——试料质量的数值,单位为克(g),8精确度,每个样品做两份试料的平行测定,两个平行结果的差值不应大于0.02%,结果以算术平均值表示,计算结果精确到小数点后两位,9试验报告,试验报告应包括以下几个方面的内容:,a)试样编号;,b)使用的标准;,c)使用的方法;,d)试验项目;,e)试验结果;,f)试验人员;,g)试验日期,50……

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